小伙伴们我们的气相色谱柱Troubleshooting（超级全的气相色谱Troubleshooting（上）！这些经验让你跻身高手！超级全的气相色谱Troubleshooting(中）！这些经验让你跻身高手！）今天就更新完了，对你的工作有没有帮助呢？在实验中你遇到了哪些奇怪的现象，欢迎留言大家一起探讨噢！
故障三与结果相关的问题
峰面积重现性差
原因：
1、样品浓度与检测系统的动态范围不兼容
2、进样参数不合适
3、进样技术不重复
4、进样针或隔垫泄露
5、分流比不当
解决办法：
1、确保样品浓度与检测系统兼容
2、尝试采用不同的进样技术
3、检查进样温度，检查流速
4、检查样品制备顺序，将结果与一系列的标准进样进行对比
5、检测流速，调整分流比
灵敏度低导致保留时间延长
原因：
载气流速太低
解决办法：
提高载气流速，查找载气管道是否存在堵塞，并予以排查，检查进样器色谱柱刃环
灵敏度低但保留时间正常
原因：
1、柱温箱或进样口参数未优化
2、GC气路泄露
3、进样针在进样过程中发生泄露
4、分流进样温度太低
5、色谱柱性能较差或色谱柱类型有误
解决办法：
1、调整柱温箱和进样口参数
2、检查是否泄露并更换相关耗材
3、更换进样针及相关密封组件
4、提高进样口温度
5、老化色谱柱必要时更换色谱柱
保留时间提前
原因：
1、固定相被氧气或水分侵蚀，流失严重
2、色谱柱使用温度过高，导致固定相流失
解决办法：
1、选用高纯载气，更换气体过滤器
2、降低色谱柱使用温度
保留时间延后
原因：
1、载气泄露
2、载气压力不足
解决办法：
1、检查密封耗材组件
2、更换气瓶或气体发生器
保留时间重现性差
原因：
1、启动控制器发生漂移或不稳定
2、进样重复性差
3、样品量太大
4、柱温箱温度不稳定
解决办法：
1、检查色谱柱流速，必要时检查或更换控制器
2、优化进样方法
3、减少进样浓度或进样体积
4、检测柱温箱温度，确保温度稳定
保留时间不一致
原因：
1、色谱柱未平衡好
2、色谱柱未老化好
3、进样不重复
4、柱温箱程序升温太快
5、系统密封性不好
解决办法：
1、延长平衡时间
2、老化色谱柱必要时更换色谱柱
3、优化进样技术
4、降低柱温箱升温速度
5、找到并更换泄露组件
进样方法选择
最适宜的进样方法取决于样品类型和分离时的沸点。下面总结了这一选择流程：
载气选择
在选择载气时要综合考虑多项因素，其中包括效率、速率、可用性、安全性和成本、氮气、氢气和氦气三种最常使用的载气。
氮气的理论塔板高度最低，因而是效率最高的气体。与其他气体相比，高质量氮气不容易获得，而且价格实惠。但是，极低HEPT对所应用的氮气嘴角流速比较低，这会导致分析时间过长。
氦气的效率稍微低于氮气，但是他的最佳流速高于氮气。此外，当氦气流速在最佳值上下稍微变动时，它对效率的影响要低于氮气。
对很多情况而言，氢气是首选的载气。它的效率高于氦气，流速也高于氦气。氢气流速变动时你所导致的HEPT变动远远低于氦气，所以他的容受性和可重复性更好。
气体钢瓶及其使用
1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60L，最高工作压力为15MPa(atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1。
表1各种气体钢瓶的标志
气体类别
瓶身颜色
标字颜色
字样
腰带颜色
氮气
黑
黄
氮(N2)
棕
氧气
天蓝
黑
氧(O2)
氢气
深绿
红
氢(H2)
红
压缩空气
黑
白
压缩空气
乙炔
白
红
乙炔(C2H2)
绿
粗氩气
黑
白
粗氩气
白
纯氩气
灰
绿
纯氩气
2、钢瓶使用注意事项
(1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。
(2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。
(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。
(4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。
(5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。
(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。
(7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。
(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。
(9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3MPa，氢气应保留2MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。
(10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。
小结
小伙们我们的气相色谱Troubleshooting更新到此结束了，通过这三篇小贴士，我们可以了解到气相色谱使用过程中的大部分问题其中包含了气源、气路、进样器、柱温箱、检测器、色谱柱等方面及故障排查方法。希望对小伙伴的实验有所帮帮助，不足之处欢迎留言补充。
（内容来源：网络由小析姐整理编辑）
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